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| 內容簡介： |
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《极端条件新材料制备技术和优质多功能化》为“材料先进成型与加工技术丛书”之一。极端条件技术与材料的加工制造水平密切相关，其发展也依赖材料的先进成型和加工技术的进步。作为决定材料状态的基本参量，高压、低温、强磁场等极端条件可以产生常规条件难以形成的新结构，并演生新性能、实现新构效。人类向深空、深地、深海等极端环境的拓展催生了对极端条件材料科学技术日益增长的需求。极端条件材料科学正处于形成和快速发展的阶段，具有显著的学科交叉特点，但是目前缺乏可以参考的本领域专著。结合作者的工作和浅见，《极端条件新材料制备技术和优质多功能化》将以极端条件技术发展为脉络，着重介绍极端条件材料科学研究的近期部分进展。
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目录总序前言第1章 绪论 11.1 高压极端条件材料制备与成型技术概要 11.1.1 单级型高压高温合成技术 21.1.2 6-8二级推进型高压高温合成技术 51.1.3 金刚石压砧激光加热合成技术 121.2 综合极端条件构效表征技术介绍 231.2.1 高压在位表征技术 231.2.2 高压、低温、强磁场联合表征技术 251.3 极端条件技术在先进新材料中的应用简介 32参考文献 34第2章 新结构超导材料的极端条件研制 362.1 超导材料的简介 362.1.1 超导现象与超导材料 362.1.2 高温超导体的极端条件研制 382.2 铜氧化物高温超导体的极端条件研制 392.2.1 铜氧化物高温超导体的基本结构 392.2.2 铜氧化物高温超导体的相图和超导机制 412.2.3 压缩配位型铜基超导新材料 452.3 其他超导材料的极端条件研制 522.3.1 元素超导材料体系 522.3.2 富氢高温超导材料 56参考文献 65第3章 氧化物磁电耦合多功能材料的设计和极端条件研制 723.1 A位有序四重钙钛矿的高压制备及磁电构效关联 723.1.1 高压制备电荷转移型A位有序四重钙钛矿材料 743.1.2 高压制备新型A位有序钙钛矿型磁电耦合材料 763.1.3 BiMn3Cr4O12中的大铁电极化和强磁电耦合效应 783.1.4 高压制备连接简单钙钛矿和A位有序钙钛矿的新型铁电材料 823.2 陶瓷铁电介电材料极端条件制备技术和介电构效 883.2.1 纳米铁电材料粉体的高压合成技术简介 883.2.2 致密纳米铁电陶瓷材料的超高压制备及铁电性能研究 913.3 后过渡金属氧化物的高压合成和构效 1043.3.1 钌基氧化物的高压合成、结构和物性研究 1053.3.2 铱基氧化物的高压合成、结构和物性研究 117参考文献 129第4章 其他电子功能体系材料的设计和极端条件研制 1334.1 氮族化合物的高压研制和物性研究 1334.1.1 氮化物的高压研制 1334.1.2 低维砷化物的高压合成和物性表征 1604.2 硫族低维化合物的高压合成及物性研究 1694.2.1 准一维导体Ba3TiTe5的高压合成及压力诱导的超导研究 1694.2.2 准一维Ba9Sn3(Te1-xSex)15（x取值范围为0～1）的高压合成及物性研究 1814.2.3 准一维自旋链材料Ba9Co3Se15的高压合成和表征 191参考文献 197第5章 低温使役技术和材料 2015.1 低温技术简介 2015.2 温度低于1 K的各种低温制冷技术简介 2025.2.1 3He蒸发制冷技术 2025.2.2 稀释制冷技术 2045.2.3 顺磁盐绝热去磁制冷技术 2075.2.4 磁热效应及顺磁盐绝热去磁制冷循环 2085.3 低温技术在凝聚态物理研究中的应用 2135.3.1 拓扑材料BaZnBi2的低温表征 2135.3.2 阻挫磁性合金HoAgGe的低温物性研究 217参考文献 222第6章 强磁场技术和材料 2246.1 强磁场技术原理简介 2246.1.1 稳态强磁场产生技术 2276.1.2 脉冲强磁场产生技术 2286.2 强磁场综合极端条件在凝聚态物理研究中的应用 2306.2.1 半导体材料和半导体物理 2306.2.2 非常规超导 2346.2.3 量子输运 2416.3 强磁场在材料科学中的应用 2466.3.1 理论背景 2486.3.2 磁化学与材料合成 2506.3.3 强磁场下的材料织构与形貌 256参考文献 265第7章 X射线计算机断层成像技术在高压科学研究中的应用 2697.1 X射线CT技术简介 2707.2 高压极端条件下的X射线CT技术 2747.2.1 同步辐射高压X射线CT技术 2747.2.2 大压机-平行束显微CT成像技术 2827.2.3 实验室X射线高压CT实验技术 2927.3 极端条件下X射线CT技术的应用：确定状态方程 2957.3.1 实例1：g-氧化锗（g-GeO2） 2967.3.2 实例2：块状金属玻璃 2977.3.3 实例3：玻璃碳 2977.4 未来展望 2997.4.1 现有实验技术的拓展 2997.4.2 先进同步辐射成像技术 3027.4.3 同步辐射相干衍射成像技术 304参考文献 307第8章 极端条件材料构效技术 3098.1 极端条件下结构及相关特性的先进表征 3098.1.1 同步辐射技术简介 3098.1.2 极端条件同步辐射实验技术方法 3108.1.3 极端条件同步辐射表征应用举例 3168.2 新型稀磁半导体材料的极端条件构效 3268.2.1 极端条件下新型稀磁半导体的铁磁性演化 3268.2.2 极端条件下新型稀磁半导体的电学与局域磁矩演化 3288.2.3 极端条件下新型稀磁半导体的功能基元及构效 3318.3 拓扑材料的极端条件构效 3358.3.1 高品质“111”铁基超导体系列单晶和拓扑超导功能 3368.3.2 极端条件诱发和调控的拓扑材料构效 3418.3.3 极端条件诱导半导体材料的Rashba相变 347参考文献 361关键词索引 365
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第1章绪论 1.1高压极端条件材料制备与成型技术概要 压力作为一个重要的热力学参量，可以通过压缩晶格参数和原子间距，进而提升相邻电子轨道的重叠程度，从而改变物质的晶体结构和电子结构，形成常规条件无法制备的亚稳相全新物质状态。在我们目前所能达到的压力范围内，绝大多数材料都会经历一系列的晶体结构和电子结构的相变。从广袤宇宙到陆地海洋，压力无处不在，我们生活在一个气压为1.01325×105Pa的环境中。需要说明的是，如果没有特别声明，本书中涉及的“压力”，实际上是指压强。常用来描述压力的单位有帕斯卡（Pa）、巴（bar）、磅力每平方英寸（psi）等。在浩瀚宇宙中，压力范围非常宽泛，可跨越60多个数量级。很多物质都时刻处于高压状态，如我们生活的地球上，地表压力约为1标准大气压（1atm，1atm=1.01325×105Pa），随着深入地球内部，压力逐渐增大，物质都处于高温高压状态。此外，深海也是一个高压环境，利用实验室的高温高压环境来模拟深海和地球内部状况，对研究深海生命、地壳运动、地磁起源、火山爆发等活动都具有重要意义。因此，高压不仅是物理学中的重要研究领域，也是化学、生命科学、地学、材料学、宇宙学等学科的有力研究手段。 压力技术是高压研究的基础，压力技术所能实现的压力范围很大程度上决定了研究范围。因此发展超高压技术及与之相匹配的测量技术一直是领域内重要的研究课题。高压技术真正获得快速发展极大程度上获益于20世纪初期P.W.Bridgman教授发明的大体积压机（large volume press，LVP）。他因在高压物理领域取得的巨大成就被人们称为“高压物理之父”，并于1946年获得诺贝尔物理学奖。20世纪50年代，人们发现利用高温高压技术可以获得新的结构，*有趣的发现就是人们在高温高压条件下使石墨变成了金刚石。高压物理研究也开始从侧重宏观热力学性质深入到研究物质内部原子相互作用与电子运动规律等的压力效应。高压中子衍射、高压穆斯堡尔谱、高压核磁共振等研究也相继展开。除此之外，基于炸药爆炸的动态高压研究也有了突破性进展，压力能达到数百万大气压之上。到70年代，随着激光技术、同步辐射（synchrotron radiation）技术及金刚石压砧高压技术的出现，在位固体拉曼（Raman）散射、布里渊（Brillouin）散射、X射线结构测定等技术在高压下得以发展，也能更好地揭示物质中的相互作用、运动模式及相变机制。静态高压技术突破百万大气压，动态高压技术也进一步提高到数千万大气压。近几年来，静态高压技术已经突破了400GPa（1GPa=109Pa），而*近出现的二级压砧超高压技术更是被宣称能实现1TPa（1TPa=1000GPa）。本书中涉及的高压均为静态高压，主要包括高压合成手段和压力诱导的结构相变、超导转变及调控等方面物性研究，以及相关的内在物理机制探索。 1.1.1单级型高压高温合成技术 单级型高压高温合成装置又称六面顶压机（图1-1），最大工作加载为6×600t。六面顶压机的结构大体上分为三部分：一是主机，主要包括六个工作油缸活塞、顶锤及相应保护和附属系统；二是液压系统，包括油箱、所有油压管路和液压阀门，以及低压、高压油泵；三是电气控制系统，包括电加热系统和压力、温度等自动控制系统。六个顶锤的位置如图1-2所示。六面顶压机的工作原理是：压机的顶锤平面是正方形，六个顶锤平面构成的立方体作为高压容器。相对顶锤的中轴重合，三条中轴相互垂直且交于立方体中心。样品的高温高压烧结是在高压容器中进行的。工作时六个活塞同时向中间推进，传压介质在顶锤的缝隙中形成密封边，使腔体中建立高压，加热则是使加热元件和上下两顶锤形成通路，通过对上下两顶锤加电压，电流通过加热元件使其发热，在腔体中造成上千摄氏度的高温。 六面顶压机工作的要求有两点：一是六个顶锤严格向心；二是要保证六缸同步运动，以产生均匀压力。对此采用限位-触发开关保证六个活塞起始位置相同，然后加压使六缸连通并保持一致的压力来实现同步运动。 六面顶压机使用的传压介质是通过粉末压制得到的叶蜡石立方块，将其中心打孔后装入实验所需各个部件，按照图1-3（b）组装之后放入压机之中。六面顶压机的加热是通过大电流来实现的，石墨炉作为加热炉，在通电流时发热从而在腔体内同时形成高温高压环境。6×600t的六面顶压机可达到*高压力6GPa，温度1500℃以上的高温高压条件，在实验中通常先将压力加到所需压力后，再进行加热将温度升高到实验温度，并在保压保温状态下让样品充分反应，之后淬火到室温，再缓慢卸压至常压。 高温高压合成实验之前，*先需要对六面顶压机进行校温和校压。 （1）压力标定即确定液压机的油压与样品腔内的实际压力之间的关系。通常的方法是利用一些金属或半导体在某些固定压力下会发生相变，其电阻率会出现突变的性质，通过测量标样的电阻突变点来标定压力（图1-4）。根据不同的压力范围采用不同的金属作为标压物质，对于六面顶国产大压机，通常采用金属Bi和Ba作为标压材料。确定相变点的油压之后，通过拟合，即可得到压力随油压的变化关系。Bi和Ba的相变点如表1-1所示。 （2）温度标定即通过热电偶测试来建立样品腔内部温度与外部加热功率之间的关系，以确定高压高温实验的温度范围及是否具有重复性。校温实验的组装示意图见图1-5，校温用的是石墨加热炉，热电偶采用铂铑热电偶，可以标定的温度范围为室温到1600℃。 在使用时一般采用按功率加热的方法进行高压高温实验。使用六面顶压机进行高压实验时，一般先设定目标压力和目标功率程序，升压至目标压力，待压力稳定之后再按照目标功率开始加热，待反应结束后淬火到室温，之后缓慢卸压至常压。敲碎叶蜡石立方块取出样品，之后再进行相关的实验表征。 由于高压实验具有一定的危险性，“放炮”时高压砧体内部可能会有碎块溅出，因此实验人员必须严格按照操作流程进行实验，以避免发生不必要的“放炮”，造成实验失败、仪器损坏，甚至人员受伤。在实验之前，需仔细检查压机情况，观察行程是否合适，六个顶锤吹面是否完整，是否存在裂缝或其他受损情况，若发现受损情况，应及时修护；加热时应时刻注意仪表盘上的压力、功率、电压、电流等参数，观察是否存在异常，如有异常情况，应及时停热，避免“放炮”发生。 1.1.26-8二级推进型高压高温合成技术 传统的一级高压合成技术所能达到的*高压力一般不超过10GPa，而川井发展的Kawai型和Walker设计的Walker型6-8二级推进高压高温装置，可以将压力提高到20GPa以上，极大地提高了压力条件，促进了亚稳态新材料的探索进程。 我们研制了一套基于Walker型装置的6-8二级推进高压高温装置（又称6-8二级推进压机），如图1-6所示。通过不同组装配件的设计，可以稳定获得20GPa、2000℃的高压高温实验条件，并具有良好的重复性。 6-8二级推进压机主要由四个部分组成：1000t液压机系统［图1-7（a）］、油路系统［图1-7（b）］、计算机数据采集系统（图1-8）及多压砧样品腔（图1-9）。
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